肥料中缩二脲质量控制物质的检测是确保肥料质量、避免作物肥害的关键环节。检测过程中需从样品处理、试剂选择、操作规范、仪器校准、环境控制、安全防护等多方面严格把控，以下是具体注意事项：
一、样品处理
均匀性保障
肥料样品需充分研磨至细粉状，避免颗粒不均导致检测误差。对于颗粒状或结晶状肥料，需使用研钵或机械粉碎机处理，确保样品代表性。
混合样品时，可采用“四分法”缩分，即对角线分割后混合，重复操作至所需量，减少局部浓度偏差。
避免污染
处理样品时需使用干净、无残留的容器和工具，防止交叉污染。例如，玻璃器皿需用硝酸浸泡清洗，塑料器具避免使用有机溶剂擦拭。
样品称量前需干燥至恒重(如105℃烘干2小时)，去除水分干扰，尤其对水溶肥等含水样品需特别注意。
特殊样品处理
含有机成分(如氨基酸、腐殖酸)的肥料，需提前用活性炭吸附或有机溶剂萃取去除干扰物。
含金属离子(如铁、铜)的样品，需加入掩蔽剂(如EDTA)防止显色反应被抑制。
二、试剂选择与配制
试剂纯度
使用分析纯(AR)或优级纯(GR)试剂，避免杂质影响结果。例如，硫酸铜需为五水合硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)，纯度≥99%。
溶剂(如水、乙醇)需符合实验用水标准(如GB/T 6682-2008一级水)。
标准溶液配制
缩二脲标准溶液需用基准物质(如纯度≥99.5%的缩二脲)配制，并定期标定浓度。
显色剂(如碱性硫酸铜溶液)需现用现配，避免长时间放置导致氧化或沉淀。
试剂保存
避光保存易分解试剂(如对苯二酚显色剂)，冷藏保存需低温稳定的试剂(如某些有机溶剂)。
试剂瓶需贴标签，注明名称、浓度、配制日期及有效期，避免误用。
三、操作规范
显色反应控制
严格按标准方法控制反应条件(如温度、时间、pH值)。例如，紫外分光光度法中，显色反应需在25℃下静置15分钟，确保反应完。
避免过度振荡或搅拌，防止气泡或泡沫影响吸光度测定。
比色皿使用
使用前需用无水乙醇清洗比色皿，避免指纹或污渍干扰。
测定时需保持比色皿方向一致(如光面朝向光源)，减少误差。
空白试验
每批样品需同步进行空白试验(不加样品或加等量溶剂)，扣除试剂本底吸光度，提高结果准确性。
四、仪器校准与维护
分光光度计校准
测定前需用标准溶液(如重铬酸钾溶液)校准波长和吸光度，确保仪器线性范围符合要求。
定期检查比色皿匹配性，避免不同比色皿间吸光度差异导致误差。
高效液相色谱(HPLC)维护
流动相需过滤(0.45μm滤膜)并脱气，防止柱塞杆磨损或色谱峰分裂。
定期更换色谱柱(如C18柱)，避免柱效下降影响分离度。
天平校准
称量前需用标准砝码校准天平，确保称量精度(如万分之一天平需校准至0.1mg)。
五、环境控制
温度与湿度
显色反应需在恒温条件下进行(如25℃±1℃)，避免温度波动导致反应速率变化。
实验室湿度需控制在30%-70%，防止样品吸湿或试剂潮解。
光照条件
避光操作显色反应，防止紫外光加速试剂分解(如对苯二酚见光易氧化)。
六、安全防护
个人防护
操作时需佩戴实验服、手套(如丁腈手套)和护目镜，避免试剂接触皮肤或眼睛。
涉及有毒试剂(如硫酸、乙醇)时，需在通风橱内操作。
废弃物处理
废液需分类收集(如含重金属废液、有机废液)，按环保要求处理，避免污染环境。
七、数据记录与复核
原始记录
详细记录样品信息(名称、批号、生产日期)、检测条件(温度、时间、仪器型号)、操作步骤及结果。
原始记录需经第二人复核，确保数据可追溯。
异常处理
若检测结果超出标准范围或重复性差，需排查原因(如样品不均、试剂失效、仪器故障)，重新检测并记录。
